杭州博測材料科技有限公司2025-08-07

一、化學滴定法（**常用） 1.原理 聚丙烯腈（PAN）水解后生成含羧基（-COOH）、羧酸鹽（如 - COONH?）及未水解的氰基（-CN）、酰胺基（-CONH?）等基團的產物。通過滴定羧基的含量，結合聚合物的總質量或總基團數，可計算水解度（水解度 = 已水解的基團數 / 初始可水解基團總數 ×100%）。步驟（以水解聚丙烯腈銨鹽為例）： 1.1樣品預處理 稱取一定質量（約 0.5g，精確至 0.0001g）的水解聚丙烯腈銨鹽樣品，置于 250mL 錐形瓶中。 加入 50mL 蒸餾水，攪拌至完全溶解（若溶解困難，可適當加熱至 40~50℃加速溶解）。 1.2滴定羧基含量 向溶液中加入 2~3 滴酚酞指示劑（或溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑）。 用已知濃度的標準 NaOH 溶液（如 0.1mol/L）滴定至溶液呈微紅色且 30 秒內不褪色，記錄消耗的 NaOH 體積（V?）。 空白實驗：取 50mL 蒸餾水，同樣用 NaOH 溶液滴定，記錄體積（V?），以消除溶劑干擾。 1.3計算羧基摩爾數 羧基的物質的量 n=c×(V 1 ?V 0)×10 ?3 （其中c為 NaOH 標準溶液濃度，單位 mol/L；V1 V0單位為 mL）。 1.4計算水解度 假設聚丙烯腈單體單元（-CH?-CH (CN)-）的摩爾質量為 53g/mol（C?H?N），若樣品中初始可水解的氰基總數為 N,則樣品的理論總摩爾數 m 理論? =樣品質量/53。水解度 H=(n/m 理論? )×100% （假設每個水解的氰基生成一個羧基或羧酸鹽，忽略酰胺基等中間產物的影響）。

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